碳?xì)鋬x常見問題及維護(hù)方法

測氫儀工作原理

煤樣在850℃高溫條件下于凈化過的氧氣流中燃燒分解，使氫轉(zhuǎn)化為水，碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳，反應(yīng)式如下：

將燃燒生成的水和二氧化碳在氧氣流的吹動下通過涂有五氧化二磷的鉑內(nèi)壁式電解池，在無水分氣體通過時，電解池內(nèi)阻近無窮大，正負(fù)極之間呈開路狀態(tài)無電流通過。當(dāng)含有水份的氣體通過電解池時，水立即被五氧化二磷吸收，生成偏磷酸，方程式如下：

H2O＋P2O5→ 2HPO3

這時電解池內(nèi)阻減小，流過電解池的電流逐漸增大，通過電解產(chǎn)生反應(yīng)如下：

陽極：2PO3 ---- 2e → P2O5＋O2↑

陰極：2H＋+2e → H2↑

流過電解池的最大電流不得小于600mA。隨著電解進(jìn)行，偏磷酸越來越少，電解電流也隨之下降，降到終點電流(70mA)時，表示電解已結(jié)束，測得電解過程中所消耗電量，應(yīng)用法拉弟定律，可計算出被測定物質(zhì)的質(zhì)量W。

W＝ ∫0t idt

式中：F：為法拉弟定律數(shù)數(shù)值為96487庫侖；
M：為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量數(shù)：
n：為參加電極反應(yīng)物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)；
i：為電解電流
t：為電解時間。
由于該儀器以法拉弟定律為設(shè)計原理依據(jù)，利用庫侖積分儀，采用定量量化技術(shù)和微電腦單片機(jī)控制等技術(shù)可直接顯示氫的質(zhì)量毫克數(shù)，打印機(jī)打印出三種氫值，若試樣重為G(mg)，可按下式計算出各種氫值的百分含量：



式中：W：儀器氫顯示數(shù)；(mg)
G：試樣重量；(mg)
G1：測定出的氫的空白值；(mg)
Mad：分析煤樣的水份值；%
0.1119，將水折算成氫的系數(shù)。

測氫儀程序控制原理

測氫儀全過程采用微電腦單片機(jī)控制，測氫儀接通電源后，通過鍵盤，鍵入日期，試樣重量和氫空白值及分析試樣的水份值，按一下測氫鍵，電機(jī)正轉(zhuǎn)，帶動送樣棒向前推進(jìn)試樣，推進(jìn)到300℃處時，測氫儀微電腦使電機(jī)停轉(zhuǎn)，并延時30秒，然后進(jìn)到500℃處，微電腦使電機(jī)停轉(zhuǎn)，并延時2分鐘，然后單片機(jī)發(fā)出信號，使電機(jī)正轉(zhuǎn)帶動送樣棒繼續(xù)向前推進(jìn)試樣，推進(jìn)到850℃處，微電腦使電機(jī)停轉(zhuǎn)，并延時10分鐘，然后發(fā)出信號，使電機(jī)反轉(zhuǎn)，帶動送樣棒將盛放試樣的盤拉出到原來的位置后，電機(jī)停轉(zhuǎn)，報警器報警提示，以表示測試的全過程結(jié)束，打印機(jī)打印出測試數(shù)據(jù)。

測氫儀實驗前的準(zhǔn)備工作

（1）分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干凈。
（2）分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根干燥瓶分別裝入 堿石棉和無水高氯酸鎂，對藥品的要求：變化硅膠（工業(yè)品），堿石棉化學(xué)純；無水高氯酸鎂二級，粒度1-3毫米，化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅（HG3-1288）二級，裝入量約200mm，應(yīng)在爐子800度的部位，二端用石英毛或硅 酸鋁纖維棉堵住，另一端（進(jìn)氣）且?guī)в羞M(jìn)氣管的橡皮塞 塞好，燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長，位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克高錳酸鉀（分析或化學(xué)純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克硝酸銀（分析純或化學(xué)純）先溶于約50ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻，逐漸放冷，靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體，用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60℃-80℃干燥4小時，取少量晶體放在瓷器中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘渣，收集在磨口瓶中備用，未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解。
（3）將儀器所用引線連接好，接好氣路和電源，經(jīng)檢查無誤的情況下，可開啟電源開關(guān)，待爐溫升至溫度時，即可做樣品分析。

測氫儀操作與步驟

一、準(zhǔn)備

1、裝藥：
拆下凈化管(后面的)兩端的堵頭，取下凈化管，用尺量取中間位置后用記號筆標(biāo)記1，向送樣嘴方向再量10公分記2，用管口取下直徑一致的高溫棉板一片，送入標(biāo)記1的位置(目測應(yīng)無縫隙)。裝入線狀氧化銅至標(biāo)記2的位置，再取下同樣大小的高溫棉板推入標(biāo)記2。將凈化管裝回高溫爐，注意裝藥端在爐子的高溫端。
拆下燃燒管末端的送樣嘴，取下燃燒管，比照高溫爐的低溫?zé)犭娕伎诪橹行模騼啥烁髁咳?公分，左端標(biāo)記為3，右端標(biāo)記為4。再用管口取下一片高溫棉板送入標(biāo)記4位置，從左端裝入高錳酸銀末標(biāo)記3，再取下兩片高溫棉板推入標(biāo)記3。將燃燒管裝回高溫爐，裝好送樣嘴，旋緊螺釘。
2、聯(lián)線：
將控制器與電爐擺放至合適位置，裝好送樣桿，旋緊螺釘。再把控制器至電爐的兩組電源線按顏色標(biāo)記一一對應(yīng)連好，旋緊螺帽。將兩支熱電偶根據(jù)聯(lián)線長短分別插入高溫爐的兩個熱電偶孔內(nèi)，引線分正負(fù)接在控制器后面的熱電偶接線柱上(高溫?zé)犭娕冀尤紵隣t，低溫?zé)犭娕冀愚D(zhuǎn)化爐，高溫?zé)犭娕疾迦霑r要退回1mm)
3、氣路連接：
將減壓器接在氧氣瓶上，通氧導(dǎo)管一端與減壓器連接，另一端接在凈化管的右端，凈化管左端與干燥塔的左端用硅膠管連接起來，干燥塔的右端與燃燒管右端底部接氣口連接，注意保持各連接處密封。
4、電解池的清洗：
(1)用溫水融化洗衣粉，把電解池浸泡4小時后用專用毛刷順時方向旋入電解池內(nèi)(距尾部約一公分止)，逆時針方向旋出，反復(fù)幾次。
(2)用自來水把電解池沖洗干凈，然后分別用純凈水與丙酮沖洗干凈，在用丙酮沖洗時用吸耳球抽取擠掉，反復(fù)幾次。
(3)用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)檔在電解管口和外部來回反復(fù)吹干。
(4)用萬用表(兆歐檔)測量電解池兩極其阻值無窮大。
(5)每做成100個樣或電解池電流在2小時內(nèi)降不下來就清洗一次。
5、配電解液：
用100ML量桶量取7ML丙酮和3ML磷酸搖勻至不分層為止。將電解液倒入電解池一半位置，平放電解池慢慢旋轉(zhuǎn)使電解液均勻涂在電解池上，然后把多余的流出。把吹風(fēng)機(jī)平放在臺面上，電解池在吹風(fēng)機(jī)口高度一致的位置，用冷風(fēng)檔吹干(先從細(xì)管口后從粗管口各吹10分鐘)，用濾紙檢查粗管口有無電解液，若是沒有說明已吹干。
將電解液倒入電解池內(nèi)，在電解液離尾部1公分處時平放電解池，重復(fù)以上步驟至吹干。
將電解液倒入電解池一半的位置，按以上吹干步驟吹干。用萬用表測量其阻值為幾十歐即可。
6、裝電解池：
把電解池插入散熱器中間的圓孔內(nèi)，使電解的鉑絲不能露出。將散熱器連同電解池裝在爐體左端的兩個支架上，用硅膠管將電解池與燃燒管連接起來，保持密封。將電解池與控制器用綠色引線連接(沒有正負(fù)極性)。

二、操作：

1、涂膜：
打開控制器電源開關(guān)，打開氧氣總閥，調(diào)節(jié)氣流量(都是80ml/分鐘)，約20分鐘后，高溫爐溫度升到500℃，按涂膜鍵。電解電流從零升到200mA左右，右上角開始計時(前兩位為分鐘，后一位為每六秒增加一個數(shù))，每間隔三分鐘電解池轉(zhuǎn)換一次，每次電解電流從最高200mA下降至100mA以下，越接近60mA為佳，(約一小時后控制器發(fā)出提示音，如果仍降不下來，需再按涂膜鍵。當(dāng)三次涂膜后還降不下來，就要重新清洗電解池，再降至100-60mA，按月日鍵輸入4位單數(shù)，按返回鍵，電解電流降至100-60mA，涂膜完畢。
2、試驗：
先做一個廢樣，在瓷舟內(nèi)放入約65-70毫克煤樣，煤樣上方均勻撲撒一層三氧化二鉻，打開錐管絕熱密封管，把瓷舟放在石英舟中間，旋緊密封套(檢查電解電流是否上升)。輸入質(zhì)量(三位數(shù)，65毫克就輸650)按氫鍵，儀器自動分步送樣到高溫爐內(nèi)，約十三分鐘后，樣車退回，結(jié)果自動打印，試驗結(jié)束。
再做兩個空白試驗，在瓷舟幾放入約70毫克的三氧化二鉻(和平時在煤樣上方所撲撒的等量)，放好樣后按空白鍵，約九分鐘后樣車退回，按打印鍵打印出空白值，如果兩次空白試驗結(jié)果誤差在0.05毫克內(nèi)，空白試驗通過，計算出平均值(否則再做，直至合格)。
按年鍵，輸入四位年份數(shù)字，再按月日鍵，輸入兩位月份數(shù)和兩位日期數(shù)(如三月九號就輸0309)，按水鍵，輸入三位預(yù)先測出標(biāo)煤的分析水分(如0.4%就輸040)，按空白鍵輸入空白試驗的平均值，再按空白鍵結(jié)束。
再做三個標(biāo)準(zhǔn)煤樣(方法同做廢樣)，結(jié)果自動打印，后兩個的測試結(jié)果的平均值如果在標(biāo)準(zhǔn)值的誤差范圍內(nèi)即可做待測的煤樣，否則要打開控制器上蓋，調(diào)整膠木板中間小孔內(nèi)的微調(diào)旋鈕(順時針旋，結(jié)果將降低)再做標(biāo)煤，直至合格。
測試煤樣時，按水鍵，輸入該煤樣的分析水分值(三位數(shù))按返回鍵(放好煤樣)輸入質(zhì)量，按氫鍵，試驗開始，約十三分鐘后，單樣測試結(jié)束。按同樣方法測試下一個煤樣。

三、結(jié)束

測試完畢后，按清零鍵，關(guān)閉控制器電源開關(guān)。關(guān)閉氧氣總閥，待整個氣路內(nèi)的氧氣排出后(此時流量計指示為零)，用膠管堵住電解池的末端(注意：下次試驗前一定要取出膠管堵頭)。

測氫儀電解池的處理

電解池作過一至二百個樣品后，應(yīng)重新處理，否則將直接影響氫值的分析結(jié)果，使氫值偏低，處理方法如下：
(1)卸下電解池；
(2) 清洗電解池：首先用自來水將其沖洗，然后用小軟毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋動毛刷，注意旋動到引線即可，再慢慢地向右向外旋動毛刷退出，用水沖洗，看鉑絲是否洗亮，如發(fā)現(xiàn)有黑處，可重新用毛刷刷洗直到洗凈，最后用蒸餾水沖洗干凈，再用丙銅沖洗一下，完畢后，用電吹風(fēng)(熱風(fēng)
檔) 吹干，接著用萬用表電阻擋(2K) 量電解池兩極，內(nèi)阻應(yīng)量無窮大，表明清洗完好，否則重新清洗。
(3)配電解液：取10ml或15ml的小量筒，按體積比先盛入3份磷酸(優(yōu)級純)，再盛入7份丙銅，輕搖量筒，筒底應(yīng)有熱量散發(fā)。
(4)涂膜;將洗清好的電解池粗端傾斜向上，把配好的電解液向電解池內(nèi)倒，第一次到至電解池長度的1/2 (若電解液還向下流，應(yīng)將其放平，用濾紙擦凈流過來的電解液),然后用冷風(fēng)吹干，第二次倒至電解池全部 (注意不要流過兩極) ，再用冷風(fēng)吹干，第三次倒入一半，用冷風(fēng)吹干，然后用萬用表(1Ω擋)量兩極，如有一定的阻值(幾歐或幾十歐)，則涂膜正常，否則重涂。
(5) 裝上涂膜好的電解池，并將冷卻套裝上，使電解池細(xì)端略微向上傾斜。
(6)電解：打開氣路，流量計顯示80mL／min，開啟電源，按下涂膜鍵，60分鐘后電解至終點，可再按涂膜鍵，繼續(xù)涂膜，直到終點(電解流≤70mA)，到達(dá)終點后，可按“月、日”鍵，分別按入單數(shù)和雙數(shù)，再按返回鍵使電解電流能快速降至終點，如此反復(fù)多次，即可使用。至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統(tǒng)。

測氫儀注意事項

(1) 將盛有試樣的瓷舟放入石英托盤上后，一定要將錐管蓋擰緊，以防漏氣，影響測試結(jié)果。
(2) 檢查系統(tǒng)的氣密性時，堵口時間不可過長，以免內(nèi)部氣壓過大，而引起崩塞現(xiàn)象。
(3)如需將試樣提前拉出時，只須按一下返回鍵即可，若打印結(jié)果需要多份時，可在打印完畢后，按一下打印鍵，便可再得到一份打印結(jié)果。
（4）打印結(jié)果格式： 年 月 日、重量 、 空白、 水分、 顯示H值、 總氫值、 分析基氫值、 干基氫值、 序號 。
（5）清洗電解池時，毛刷一定不要刷過兩極引線，以免使電解池?fù)p壞。
（6）控制器供電電壓，若出現(xiàn)過大波動時，可能會干擾程序運行，當(dāng)顯示器出現(xiàn)異常顯示時，可先按清零鍵清除，若清除不掉，應(yīng)關(guān)閉電源開關(guān)，稍后再重新啟動。
（7）實驗完畢后，仍須將送樣錐管擰緊，并將電解池未端封閉，以防止潮濕空氣進(jìn)入。

三節(jié)爐測碳?xì)鋾r注意事項、說明原理及設(shè)備

原理：第一節(jié)電爐起加熱燃燒樣品的作用，第二節(jié)電爐用來燃燒氧化試驗熱解后未氧化的產(chǎn)物，第三節(jié)電爐用來補(bǔ)充燃燒整個燃燒過程，在密閉通氧下進(jìn)行。

設(shè)備：瓷舟，磨口塞，帶腳玻璃管。

注意事項如下：

（1）在燃燒過程中，滿足能夠使試樣完全燃燒的條件，無論在燃燒過程中要經(jīng)歷多少反應(yīng)，最終都能使樣品中的碳和氫定量的轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水。

（2）清除干擾反應(yīng)的產(chǎn)物，使燃燒反應(yīng)后，只有純凈的二氧化碳和水進(jìn)入吸收裝置。

（3）選擇適當(dāng)?shù)奈談?，使二氧化碳和水能定量的被吸收；同時也要維持一定的氣體流速，使吸收反應(yīng)有充裕的時間得以進(jìn)行，氣體流速同時也是保證完全燃燒的條件。

測碳、氫有哪些元素干擾測定及排除方法

燃燒生成的SO2、NO2、Cl2會干擾測定，排除SO2用PbSO4在600℃下與其作用形成PbSO4而 被除去，Cl2用金屬? 銀在200℃左右與其作用生產(chǎn)AgCl而被除去，金屬銀在高于500℃的條件下能與SO2作用形成Ag2SO4而被除去，NO2用粒狀MnO2與其作用形成Mn（NO3）2而被除去。

煤中碳和氫的測定技術(shù)

煤中碳和氫的含量有多種測定方法。其中有國標(biāo)，GB/T 476-2001所規(guī)定的元素爐法，即利比西法：有電力標(biāo)準(zhǔn)碳?xì)錅y定法；還有紅外吸收法等，每種方法各具特點。其中元素爐法為經(jīng)典方法，可用作仲裁分析，也是國內(nèi)多數(shù)單位實際使用的方法；高溫碳?xì)錅y定法，較元素爐法快速，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)也較簡單，測定結(jié)果與國際法同樣可靠；
元素爐法測定煤中碳?xì)溆址譃槿?jié)爐法和二節(jié)爐法，其中三節(jié)爐法應(yīng)用普遍。煤中碳、氫測定裝置相當(dāng)復(fù)雜，且多要實驗人員自己裝配，操作要求高。碳和氫的測定被認(rèn)為是煤質(zhì)特性檢測中難度大的項目。

碳?xì)鋬x相關(guān)鏈接：

KZCH-2快速自動測氫儀
MSCQY-3000型快速自動測氫儀
MSCQY-5000型微機(jī)碳?xì)錅y定儀
TQ—3A型碳?xì)湓胤治鰞x